1. Classificação deMicroscópios eletrônicos de varredura
A microscopia eletrônica de varredura pode ser dividida no tipo de emissão de elétrons térmicos e no tipo de emissão de campo de acordo com as diferentes formas de geração de elétrons. O filamento usado para o tipo de emissão de elétrons térmicos é principalmente microscopia eletrônica de filamento de tungstênio. Tipo de emissão de campo
A distinção entre a emissão de campo quente e a emissão de campo frio.
2. Classificação deMicroscopia eletrônica de transmissão
A microscopia eletrônica de transmissão pode ser dividida no tipo de emissão de elétrons térmicos e no tipo de emissão de campo de acordo com as diferentes formas de geração de elétrons. Os filamentos utilizados para emissão termônico incluem principalmente filamentos de tungstênio e filamentos de hexaboreto de lantânio. Existem dois tipos de emissão de campo: emissão de campo térmico e emissão de campo frio.
3. As semelhanças e diferenças entre microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão
Os dois têm requisitos semelhantes para a amostra: sólido, o mais seco possível, o mais livre possível da contaminação por óleo, e as dimensões externas atendem aos requisitos de tamanho da câmara de amostra.
A diferença é:
(1) Na preparação da amostra: a capacidade de penetração dos elétrons TEM é muito fraca. A microscopia eletrônica de transmissão geralmente usa feixes de elétrons de alta energia de várias centenas de quilovolts, mas ainda requer afinamento de moagem ou íons da amostra ou fatiamento ultrafino para a espessura da escala de micro nano, que é o requisito mais básico. O SEM dificilmente requer a preparação da amostra e permite a observação direta. A maioria dos materiais não condutores requer a produção de filmes condutores (como revestimento de ouro).
(2) Na imagem: durante a imagem SEM, o feixe de elétrons não penetra na amostra, mas digitaliza sua superfície. Durante a imagem TEM, o feixe de elétrons penetra na amostra. A resolução espacial do SEM é geralmente entre XY-3-6nm,
A resolução espacial do TEM geralmente pode atingir 0,1-0,5nm.
4. Qual é o requisito de espessura para a amostra ao realizar testes de TEM?
A espessura da amostra TEM deve ser preferencialmente menor que 100nm. Se for muito grosso, o feixe de elétrons não é facilmente transmitido, resultando em imagens pouco claras e imagens ruins.
5. Quais são os requisitos para a amostra ao realizar testes de TEM?
-A amostra geralmente é necessária para estar seca. Se a amostra for uma solução, ela precisa ser derrubada em um determinado substrato (como vidro), seco e depois pulverizado com carbono. Se a própria amostra for condutora, não há necessidade de pulverizar carbono.
6. Como executar o TEM em nanopartículas em solução aquosa?
As amostras de TEM devem ser testadas sob condições de alto vácuo, enquanto as nanopartículas em soluções aquosas não podem ser medidas diretamente. Geralmente, micro grades ou malha de cobre são usadas para remover a amostra e colocá -la em um pré -extrator de amostra. Após a secagem, ele pode ser colocado em um microscópio eletrônico para teste. Se o tamanho da amostra for pequeno e apenas alguns nanômetros, use um filme de carbono não poroso para retirar a amostra.
7. Requisitos de espessura para amostras de alta resolução
Ao tirar imagens TEM de alta resolução, é melhor controlar a espessura da amostra abaixo de 20 nm. As amostras mais finas podem reduzir a dispersão do feixe de elétrons, melhorando assim a resolução da imagem. Para pós com um diâmetro menor que 20nm, eles podem ser removidos e observados diretamente em filmes de suporte de carbono ou pequenas micro grades. Se o diâmetro da partícula for maior que 20nm, é melhor incorporá -lo primeiro e depois usar a tecnologia de afinamento de íons para diminuir a amostra para uma espessura adequada para observação.
8. Como criar amostras em pó?
A chave para a preparação de amostras de pó é ter um bom filme de apoio e dispersar o pó uniformemente com concentração moderada. Depois que a membrana de suporte está completamente seca, ela deve ser colocada em um microscópio eletrônico para observação para evitar a ruptura da membrana de suporte sob irradiação de feixe de elétrons.
① Preparar um filme de suporte fino à malha de cobre;
② Selecione um dispersante razoável com base nas propriedades da amostra de pó;
Disperse o pó uniformemente através do ultrassom para formar uma suspensão;
④ Coloque a solução de pó em uma malha de cobre usando métodos de gota ou escape e seque -a;
⑤ Verifique se a amostra de pó é distribuída uniformemente na malha de cobre e livre de contaminantes;
⑥ Exploda suavemente a malha de cobre com uma bola de lavagem de ouvido para garantir que não haja pó de queda facilmente.
9. Por que pulverizar ouro em amostras não condutivas ou mal condutas?
A imagem SEM é o processo de obtenção de sinais de elétrons secundários e elétrons retroespalhados através de um detector. Se a amostra não for condutora ou tiver baixa condutividade, causará o acúmulo de excesso de elétrons ou partículas livres na superfície da amostra que não pode ser guiada em tempo hábil. Após um certo grau, ocorrerá fenômenos repetidos de carregamento e descarga, afetando finalmente a transmissão de sinais eletrônicos, causando distorção, deformação, agitação e outros fenômenos. Após a pulverização de ouro, a condutividade da superfície da amostra será aprimorada, evitando assim o fenômeno do acúmulo.
10. A pulverização do ouro afeta a morfologia da amostra?
Após pulverizar o ouro na superfície da amostra, apenas algumas a dúzias de camadas de átomos de ouro são cobertas em sua superfície, com uma espessura de apenas alguns nanômetros a uma dúzia de nanômetros, o que quase não tem efeito na morfologia.
11. Como desmagnetizar o pó magnético?
Os pós magnéticos podem ser preparados usando microscopia eletrônica de emissão de campo Zeiss sem desmagnetização, após a preparação de amostras de pó convencionais. Se alguns materiais magnéticos fortes em forma de bloco puderem ser desmagnetizados por aquecimento ou aplicação de um campo magnético externo, existem desmagnetizadores especializados no mercado.
12. Por que as partículas magnéticas geralmente não podem passar por microscopia eletrônica de transmissão?
Como a amostra precisa ser descartada em um filme de suporte dedicado ao fazer materiais magnéticos, o material magnético pode ser atraído para a lente, afetando a resolução TEM e contaminando o microscópio eletrônico.
13. Por que instrumentos diferentes produzem efeitos diferentes na mesma amostra?
Se os parâmetros da câmera estiverem definidos da mesma forma, o efeito não será significativamente diferente. Somente instrumentos diferentes possuem diferentes configurações de parâmetros (sonda, tensão, corrente de feixe etc.) durante o tiroteio e o impacto específico de quais parâmetros precisam ser analisados com base nos resultados do tiro.
14. Quais são os cenários de aplicação específicos para pulverizar ouro, platina e carbono?
Alvos metálicos como Au e Pt podem aumentar a condutividade, aumentar a geração de elétrons secundários e elétrons retroespalhados, ter uma boa relação sinal-ruído e reduzir a penetração do feixe de elétrons, com o objetivo de obter imagens de alta qualidade. C Material alvo, adequado para análise de EDS, EBSD, WDS e outros componentes.
15. Ao tirar fotos SEM. Por que pulverizar ouro ou carbono em amostras não condutivas ou mal condutas?
Quando observado com um microscópio eletrônico de varredura, quando o feixe de elétrons incidente atinge a amostra, ocorre o acúmulo de carga na superfície da amostra, formando efeitos de carregamento e descarregamento que afetam a observação e o registro fotográfico da imagem. Portanto, antes da observação, o tratamento condutor deve ser realizado, como pulverização de ouro ou carbono, para tornar a superfície da amostra condutora.
16. A amostra não contém elemento de carbono, mas o resultado mostra um conteúdo superior a 70%, o que desvia demais da situação real. Como lidar com isso?
O espectro de energia é insensível a elementos com números atômicos inferiores a 11, e erros em carbono, nitrogênio e oxigênio são comuns. Além disso, a poluição do carbono vem de uma ampla gama de fontes, como adesivos condutores, contato entre amostras e mãos, bombas DP, poeira de ar e assim por diante. Atenção especial deve ser dada à inadequação de elementos leves, como carbono, nitrogênio e oxigênio para análise do espectro de energia. Além disso, se o teste de mapeamento for necessário, pode haver carbono, nitrogênio e oxigênio óbvios no fundo que não a amostra, que podem não ser distinguíveis da amostra, o mapeamento presta atenção especial a elementos leves como carbono, nitrogênio e oxigênio. Se o conteúdo for maior que o valor real, poderá ser reduzido artificialmente.
17. A razão para os resultados pouco claros do tiroteio de morfologia
A baixa condutividade da amostra leva a resultados de tiro pouco claros; Os requisitos de tiro são muito altos e o próprio instrumento não pode atendê -los; Foco ou astigmatismo não são ajustados corretamente, o que geralmente é raro; Também está relacionado ao ambiente de configuração e instalação do dispositivo.
18. Nas imagens SEM de algumas amostras, podem ser vistas manchas de feixe de elétrons óbvias. Como remover os manchas de feixe de elétrons na interface?
As manchas pretas do feixe de elétrons podem indicar que a amostra está relativamente suja e acumulou carbono. Recomenda -se prestar atenção ao ambiente de armazenamento ou realizar testes oportunos na amostra preparada.
19. Qual é a razão para a amostra de dispersão de etanol que toma morfologia, que mostra uma camada de filme no substrato?
A razão para a aparência semelhante a um filme se deve à dispersão do etanol seguida de pulverização de ouro.
20. Por que a microscopia eletrônica de transmissão não tem cor?
A cor é determinada pela cor da luz, ou seja, a frequência das ondas eletromagnéticas e a luz de um microscópio eletrônico não é luz natural, mas uma fonte de luz de feixe de elétrons, para que não possa exibir cores coloridas. A microscopia eletrônica de transmissão pode revelar estruturas finas menores que 0,2um que não podem ser claramente vistas sob um microscópio óptico, que são chamadas estruturas submicroscópicas ou estruturas ultrafinas. Para ver essas estruturas claramente, é necessário escolher uma fonte de luz com um comprimento de onda mais curto para melhorar a resolução do microscópio. Em 1932, Ruska inventou o microscópio eletrônico de transmissão com um feixe de elétrons como fonte de luz. O comprimento de onda do feixe de elétrons é muito mais curto que o da luz visível e da luz ultravioleta, e a onda do feixe de elétrons é
O comprimento é inversamente proporcional à raiz quadrada da tensão do feixe de elétrons emitido, o que significa que quanto maior a tensão, menor o comprimento de onda. Atualmente, a resolução do TEM pode atingir 0,2Nm, e as imagens obtidas por microscopia eletrônica são "imagens em escala de cinza" que refletem o número de elétrons (ou seja, brilho), sem informações de cores.
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