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Introdução ao método de distinguir partículas primárias de agregados secundários

2025-12-12

1. Definição

Uma partícula refere-se à menor unidade independente e discreta formada pela nucleação e crescimento de substâncias em um sistema de reação específico (como combustão, precipitação, síntese em fase gasosa, etc.), com formas geométricas regulares ou irregulares. Pode ser entendido como o indivíduo mais fundamental que é “inato” no processo de formação material.

Agregados secundários referem-se a partículas compostas mais complexas formadas pela agregação de múltiplas partículas primárias através de uma certa força. Não “nasce”, mas se forma “após o nascimento”.



2. Diferença

Existem diferenças significativas entre os dois em termos de estrutura e composição, método de formação, força de ligação, estabilidade e impacto no desempenho, conforme mostrado na figura a seguir:


Eu Partículas primárias
agregados secundários
Estrutura e Composição
Uma unidade sólida única e independente
Composto formado focando múltiplas partículas primárias
Método de formação
A nucleação ocorre naturalmente através de reações químicas
A focagem é formada através de forças físicas
força vinculativa
Ligações químicas fortes (ligações covalentes, ligações iônicas, ligações metálicas) requerem alta energia para quebrar
Forças físicas fracas (forças de van der Waals, atração eletrostática, etc.) são relativamente fáceis de quebrar
estabilidade

A estabilidade estrutural é um estado termodinamicamente estável.

A estrutura é metaestável, indicando uma tendência de maior densificação no estado transitório dinâmico
Impacto no desempenho
Determine as propriedades intrínsecas do material, como bandgap, magnetismo e sítios ativos catalíticos.
Afeta o desempenho do processo macroscópico dos materiais, como dispersibilidade, fluidez, taxa de sedimentação e área superficial específica real.

3. Método de diferenciação

1) Método de microscopia eletrônica



Microscópio eletrônico de varredura (MEV): pode fornecer informações sobre a morfologia, tamanho e distribuição das partículas. Em grande ampliação, pode-se observar que os agregados são compostos por muitas partículas primárias menores e bem definidas. As partículas normalmente exibem formas geométricas regulares (como esferas ou cubos), enquanto os agregados apresentam formas irregulares. 


Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM): Possui resolução mais alta que SEM e pode observar os padrões de rede e a estrutura interna das partículas com mais clareza, bem como medir com precisão seu tamanho de partícula. É o padrão ouro para distinguir partículas primárias em nanoescala de seus agregados.



2) Tecnologia de análise de tamanho de partícula


Analisador de tamanho de partículas a laser: Este método mede o diâmetro cinético de hidratação das partículas em um meio (geralmente um líquido), espalhando a luz delas. Mede o tamanho aparente dos agregados em estado disperso. Se o resultado medido pelo analisador de tamanho de partícula a laser for muito maior que o tamanho de partícula primária observado pelo microscópio eletrônico, isso indica que a amostra sofreu aglomeração secundária significativa em água ou solvente.


Espectro de difração de raios X (XRD): Medindo a largura do pico de difração dos grãos, o tamanho dos grãos das partículas primárias pode ser calculado usando a fórmula de Scherrer. Este tamanho reflete a região de espalhamento coerente dentro do cristal, que não é afetada pela aglomeração física.




3) Análise de área superficial específica (método BET)


Determine a área superficial específica das partículas medindo a capacidade de adsorção de gás. Para partículas esféricas, existe uma fórmula: tamanho de partícula ≈ 6/(densidade x área superficial específica). O tamanho de partícula calculado é baseado no tamanho teórico de partícula primária, assumindo que todas as partículas são esferas independentes.    


4) Dispersão e experimento ultrassônico


Dispersar a amostra em pó num solvente adequado e deixar repousar para observação. Se assentar rapidamente e formar um precipitado duro, geralmente significa forte aglomeração. Posteriormente, a suspensão foi submetida a tratamento ultrassônico.


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