O microscópio eletrônico de varredura (SEM) é uma técnica de caracterização e análise de alta resolução que usa um feixe de elétrons focado para escanear a superfície de uma amostra ponto por ponto, excitar elétrons secundários SE, elétrons retroespalhados BSE, raios X característicos e outros sinais, e imagem deles, alcançando assim a microestrutura, composição química e microestrutura da superfície da amostra. Este artigo apresentará brevemente problemas comuns no processo de teste SEM, suas causas e soluções correspondentes:
O que podemos ver através do SEM？
SEM pode ser utilizado para a caracterização e análise de características microscópicas de diversas amostras, principalmente para as seguintes análises:
1. Microestrutura de superfície: imagem SE de elétrons secundários da morfologia da superfície da amostra, rugosidade, tamanho e distribuição de partículas, vazios, rachaduras, características de fratura, estado da superfície do filme/revestimento, etc. são funções comumente usadas de SEM;
2. Microestrutura e estrutura: imagem de BSE de elétrons retroespalhados ou análise EBSD de difração de retroespalhamento de elétrons de grãos internos, limites de grãos, distribuição de fase, estrutura em camadas, morfologia de crescimento de fibra/cristal colunar, etc;
3. Análise de composição elementar: BSE de elétrons retroespalhados combinado com espectrômetro de energia EDS coleta imagens de raios X características para análise qualitativa e semiquantitativa de elementos em microáreas e pode ser combinado com SE de elétrons secundários para análise síncrona de "morfologia + composição".
Como realizar testes SEM em amostras não condutoras ou pouco condutoras？
Ao observar uma amostra com SEM, o feixe de elétrons incidente interage com a amostra, causando o acúmulo de cargas em amostras não condutoras e pouco condutoras, resultando em um efeito de carga que afeta a observação e a captação de imagens SEM. Para resolver este problema, é necessário realizar tratamento condutivo na amostra, ou seja, pulverizar ouro ou carbono para aumentar a condutividade da amostra.
A pulverização de ouro ou carbono afeta a morfologia da amostra？
Após a pulverização de ouro, a condutividade da amostra aumentará, reduzindo o efeito de carga e obtendo imagens morfológicas mais nítidas. A camada de pulverização de ouro é geralmente muito fina (em nível nanométrico) e não afeta significativamente a morfologia original da amostra
Por que o EDS não consegue detectar os elementos H, He, Li, Be？
H. O elemento He possui apenas elétrons da camada K e, após ser excitado por um feixe de elétrons, não há preenchimento de elétrons, portanto não excitará raios X característicos; A energia característica dos raios X dos elementos Li e Be é inferior à resolução do espectro de energia, resultando em sinais fracos e difícil detecção.
Qual é a razão para detectar elementos que realmente não deveriam existir nos resultados da análise EDS？
As possíveis razões podem ser que as energias características dos raios X de alguns elementos são semelhantes e o EDS não consegue distingui-las, resultando em erros de julgamento na análise dos elementos. Por exemplo, o pico K α de S (2,31 keV) quase se sobrepõe ao pico L α de Mo (2,29 keV). Se a amostra contiver o elemento Mo, muitas vezes é diagnosticada erroneamente como contendo S. Além disso, também é necessário considerar se a amostra está sendo preparada ou contaminada pelo meio ambiente.
Por que o SEM-EDS não consegue realizar análises quantitativas com precisão?
1. A limitação do princípio de detecção é que o EDS determina o tipo de elemento e estima seu conteúdo detectando a energia e intensidade características dos raios X emitidos pela amostra após ser excitada por um feixe de elétrons. No entanto, a intensidade dos raios X é influenciada por vários fatores, como morfologia da amostra, efeitos de absorção entre elementos, condições do instrumento, etc., resultando em erros nos resultados quantitativos.
2. A análise quantitativa da dependência do padrão e das limitações de calibração requer o uso de amostras padrão com componentes semelhantes à amostra que está sendo testada para calibração, mas as amostras reais podem não corresponder totalmente às condições padrão (como materiais multifásicos e não uniformes). Alta precisão pode ser alcançada para elementos pesados (como metais e terras raras) através da correção de amostra padrão, enquanto para elementos leves (como B, C, N), o erro aumenta significativamente devido ao baixo rendimento de raios X. Portanto, SEM-EDS semiquantitativo é adequado apenas para triagem rápida de componentes, mas a quantificação de alta precisão requer a combinação de outras técnicas.
SAT NANO não apenas fornece produtos de alta qualidade, mas também oferece serviços completos para preparação de amostras, caracterização por microscopia eletrônica e análise de dados. Se você tiver alguma dúvida, não hesite em nos contatar em sales03@satnano.com
